Изотермический калориметр TAM IV состоит из высокостабильного масляного термостата, встроенного компьютера и 4 каналов для подключения калориметров. Каждый из этих 4 каналов может быть расширен до 6 использованием мультикалориметра, таким образом максимальное число используемых одновременно калориметров равно 24. В настоящее время TAM IV является наиболее гибким и производительным калориметром, одновременно позволяющим проводить измерения с очень высокой чувствительностью и точностью. Режимы работы прибора включают изотермический, ступенчатый изотермический и медленный сканирующий.
В термостате прибора используется силиконовое масло для максимально быстрого поглощения излишков тепла и минимизации температурных градиентов в системе. Эффективная циркуляция жидкости, также способствует точному изменению температуры по программе. Средняя флуктуация температуры в калориметре не превышает значение в 10 мкК в диапазоне от 15 до 150°С. Дрейф температуры не превышает 100 мкК за 24 часа. Подобная стабильность обеспечивает высокую чувствительность обнаружения тепловых эффектов как в быстрых, так и в медленно текущих процессах. И делает прибор удобным для исследования стабильности материалов в условиях хранения, совместимости материалов, обнаружения наличия реакций и изучения их кинетики.
Из всех приборов данной серии TAM IV представляет максимальный набор используемых калориметров.
Изотермический - это традиционный режим использования прибора TAM IV. Это также классический режим проведения эксперимента в микрокалориметрии. В данном режиме термостат поддерживает значение температуры системы постоянным на протяжении всего эксперимента, а любые тепловые эффекты, связанные с химическим или физическим процессом в образце непрерывно фиксируются. Изотермические измерения дают количественную и непрерывную информацию отражающую скорости изучаемых процессов.
Ступенчатый изотермический - это режим в котором образец последовательно находится в изотермических стадиях при различных значениях температуры. Стабильность и чувствительность в изотермических стадиях такая же как и в изотермическом режиме. Приизменении температуры тепловой поток фиксируется для того, чтобы определить влияние изменения температуры на состояние образца. Режим полезен для изучения теплоемкости и температурной зависимости химических реакций.
Теплоноситель |
масло |
Позиций для калориметров |
4 |
Диапазон температур |
от 5 до 150°С |
Точность установки температуры |
±0.1°С |
Долговременная стабильность |
±100 мкК за 24 часа |
Кратковременная стабильность |
±10 мкК |
Скорость сканирования |
±2°C/час (в диапазоне от 20 до 150°С) |
Шаговое изменение температуры |
|
Нанокалориметр представляет собой на данный момент наиболее чувствительный калориметр для прибора TAM IV, традиционно используемый в изотермическом режиме. Он сочетает высокую чувствительность с хорошей стабильностью базовой линии, что делает его идеальным для изотермического калориметрического титрования. при изучении межмолекулярных взаимодействий. В нанокалориметре используют закрытые ампулы объемом до 5 мл. Максимальная чувствительность в калориметрическом титровании достигается использованием ампул объемом 1 мл в отсеках образца и эталона. При этом эталонная ампула содержит инертное вещество (например воду или песок), чтобы сбалансировать разницу теплоемкости обоих отсеков. В нормальных условиях тепловой поток связанный с эталоном пренебрежимо мал.
Нанокалориметр содержит два термоэлектрических модуля (детектора) со стороны ампулы образца и два со стороны эталона. Детекторы расположены на внутренней стороне держателя ампулы, между держателем и теплопроводящей оболочкой из алюминия.
Нагреватель из фольги находится в нижней части ампул и используется для калибровки и измерения в режиме компенсации мощности. Активная теплопроводящая оболочка использована для уменьшения времени отклика калориметра и быстрого достижения теплового равновесия.
Миникалориметр - 4 мл, мультикалориметр
Калориметрическое титрование (TAM ITC)
Изотермическое калориметрическое тирование требует самого высокого уровня калориметрической чувствительности и стабильности, эффективного и точного дозирования титранта, и удобной, дружественной платформы, которая позволяет легко очищать сосуд и быстро менять образцы. Система для калориметрического титрования прибора TAM IV отвечает всем перечисленным требованиям и позволяет проводить такие чувствительные исследования как изучение констант комплексообразования и связывания лигандов.
Система калориметрического титрования состоит из нанокалориметра, 1 мл сменных ампул для титрования, мешалки и точного шприцевого дозатора для ввода титранта. При таком подходе создается комбинация высокой чувствительности нанокалориметра, малого времени отклика в режиме компенсации мощности, и практически изотермические условия титрования. Такая конструкция существенно выигрывает по сравнению с конкурирующими дизайнами, в которых есть определенный дрейф температуры в процессе титрования.
Сменные ампулы дают дополнительный уровень гибкости системе. Ампулы легко снимаются и моются вне прибора. Это позволяет проводить их визуальный контроль до и после эксперимента. Открытые сосуды кроме того позволяют использовать твердые суспензии, твердые матрицы с иммобилизоваными живыми клетками. Это позволяет исследовать связывание лигандов с твердой матрицей (подобная возможность отсутствует в приборах с фиксированной ячейкой).
Система TAM ITC использует разные объемы шприцевых дозаторов от 100 мкл до 2.5 мл. Каждый насос может работать с двумя дозаторами. Если требуется больше, добавок различных реагентов, то на один сосуд для титрования может быть использовано два насоса (эта возможность также недоступна в приборах других производителей)
Калориметрическое титрование
Проточная калориметрия
Проточная ампула представляет собой простейший микрореактор, и как правило используется совместно с нанокалориметром. Поток жидкость или газа пропускается через ампулу и выходит через выходную трубку. Поток газа регулируется конроллером расхода по массе (MFC) с помощью программного обеспечения прибора. Жидкости прокачиваются через реактор перистальтическим насосом. Проточную ампулу можно использовать для измерения скорости выделения тепла потоком жидкости/газа, или эффект взаимодействия потока газа/жидкости с твердым образцом, помещенным в проточную ампулу. Проточная система поддерживает работу с ампулами объемом 1, 4 и 20 мл.
Проточная ампула с контролем влажности позволяет пропускать поток газа с контролируемой влажностью. Относительная влажность задается системой с двумя контроллерам расхода газа по массе, один из которых дозирует сухой газ, а другой - газ прошедший через две увлажняющих камеры. Программное обеспечение позволяет контролировать и общий поток и его относительную влажность. Кроме того можно менять влажность по линейному закону или ступенчато. Система работает с ампулами объемом 1, 4 и 20 мл. Кроме воды в увлажнительных камерах можно использовать другие (неводные) растворители.
Прецизионная калориметрия растворения
Калориметрия растворения обычно изучает теплоты растворения твердого вещества в жидкости или теплоты смешения двух жидкостей.
Прецизионный калориметр растворения прибора TAM IV это однопозиционный полуадиабатический калориметр для точного измерения теплоты, выделяющейся при растворении твердого вещества в жидкости. Прибор использует специальную систему позволяющую разбить ампулу с твердым веществом или жидкостью в жидкости в начале эксперимента.
Объем сосуда равен 25 или 100 мл и используется в изотермическом режиме до температуры 80°С.
Ампулы
В экспериментах на приборе TAM IV используют различные ампулы. Имеются ампулы двух основных типов - открытые и закрытые. В закрытой ампуле образец находится в покое и никакого воздействия на образец производиться не может. Открытые ампулы используются как микрореакторы - образцом можно манипулировать в процессе эксперимента после ввода образца в калориметр.
Ампулы Одноразовые ампулы с крышками
Одноразовые ампулы наиболее удобны в использовании. Их можно выбрасывать сразу после использования, так как очистка им не требуется. Эти ампулы хороши для проведения экспериментов при низких температурах. Бывают ампулы объемом 3, 4 и 20 мл.
Ампулы из нержавеющей стали
Для прибора имеются ампулы из обычной нержавеющей стали и сплава Хастелой. Такие ампулы используют при работе с образцами, которые реагируют со стеклом, если исследования проводят при высоких температурах, или в случае если в процессе исследования образец выделяет значительный объем газа который может изменить давление в ампуле. Ампулы завинчиваются крышками и бывают объемом 4 и 20 мл.
Стеклянные запаиваемые ампулы
Стеклянные запаиваемые ампулы рекомендуется использовать, в случае если резиновая крышка обычной ампулы может взаимодействовать с находящимся в ампуле образцом или продуктами реакции. В данном случае реагирующие вещества полностью закрыты стеклом. Максимальный объем ампул равен 5 мл.
Ампулы SolCal
Ампулы SolCal используются с калориметром растворения и представляют собой разбиваемые ампулы. Они сделаны из стекла и имеют объем 1.1 мл. Имеются также ампулы с резиновыми крышками.